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4.3. Methodische Entwicklungen

a) Aufbau eines Hochtemperatur-Hochdrucklabors (U. Warhus, zum Teil in Zusammenarbeit mit H. Spetzler und I. Getting):

Der Aufbau dieses Labors mit Piston-Cylinder-Apparatur (bis 1500°C, 3.5 GPa), Hydrothermalanlage (bis 750°C, 0.7 GPa) und Hochtemperaturöfen (bis 1750°C) wurde im Berichtsjahr weitgehend abgeschlossen.

b) Diamantstempel-Labor (H. Olijnyk):

Zwei Diamantstempelzangen wurden in Betrieb genommen und bis 20 bzw. 50 GPa getestet. Am Präparationsplatz lassen sich feste Proben und feste sowie flüssige Druckübertragungsmedien (bei Raumtemperatur) laden. Für die Druckbestimmung steht ein Rubin-Fluoreszenz-Meßplatz zur Verfügung. Das Energie-dispersive Beugungssystem wurde größtenteils installiert. Es soll zunächst zur Bestimmung der Zustandsgleichung von Granaten eingesetzt werden. Zur Zeit erfolgen die Vorbereitungen für folgende weitere Einsatzgebiete der Diamant-Stempel-Apparatur

  • Präparationsbox zum Laden von bei Raumtemperatur gasförmigen Druckübertragungsmedien wie z.B. Edelgase
  • Außenheizung
  • Laserheizung (in Zusammenarbeit mit A. Wokaun, W. Hafner, Bayreuth)
  • Winkeldispersive Hochdruck-Röntgenbeugung (mit C. Ross)
  • Brillouin-Streuung
  • Raman-Streuung (in Zusammenarbeit mit A. Wokaun, W. Hafner, Bayreuth).

c) NMR-Spektroskopie (A. Sebald):

Kernmagnetische Resonanz, insbesondere hochauflösende "cross polarization" und "magic angle spinning" - Techniken erlauben die Bestimmung der Struktur in der unmittelbaren Umgebung von Kernen wie 29Si, 27A1, 11B, 13C, 31P. Die Beschaffung eines 300 MHz-Festkörper-NMR Geräts in Bayreuth wurde eingeleitet. Neben seiner Anwendung auf Probleme der Nahordnung von Si und Al in Mineralen und Gläsern wird es zur Erweiterung der Methodik (z.B. Ermittlung tensorieller Komponenten aus Spinning-Sideband-Mustern, in Zusammenarbeit mit D.S. Stephenson, München) und Einsatz für schwere Kerne (z.B. Sn in Mineralen und gut charakterisierten metallorganischen Verbindungen, in Zusammenarbeit mit B. Wrackmeyer, Bayreuth) dienen.

d) Hochtemperatur-Röntgenabsorption (F. Seifert in Zusammenarbeit mit A. Mottana, I. Davoli, Rom):

Es wird ein Meßplatz zur in-situ-Messung von EXAFS­und XANES-Spektren bei hohen Temperaturen am Synchrotron in Frascati eingerichtet. Er soll zur Charakterisierung von strukturellen Phasenübergängen in Mineralen dienen.

e) Elastische Eigenschaften von Mineralen und Mineralaggregaten unter erhöhten Drücken und Temperaturen (G. Fischer):

Mit der Ultraschallmethode wird die höchste Präzision bei der Bestimmung der Zustandsgleichung erreicht. Voraussetzung ist allerdings, däß genügend große Proben zur Verfügung stehen. Viele geologisch relevante Materialien sind jedoch nur in Einkristallen von weniger als 1 mm Kantenlänge verfügbar. Die Erweiterung der Ultraschall-Interferometrie auf den Frequenzbereich oberhalb 100 MHz wird derzeit vorgenommen, um hochpräzise Messungen an Einkristallen von ca. 1 mm Größe oder darunter durchführen zu können. Diese Hochfrequenzmessungen werden in einer piston­cylinder-Apparatur erfolgen, welche ebenfalls zur Zeit gebaut wird. Hiermit sollen die Elastizitatsmodulen und ihre ersten und zweiten Ableitungen nach dem Druck bestimmt werden. In einem zweiten Teilprojekt wird der Einfluß der Temperatur auf die Elastizitätsmodulen und vor allem auf ihre Ableitungen nach dem Druck untersucht, worüber noch fast nichts bekannt ist. Hierzu sollen interferometrische Messungen in einem innenbeheizten Gasautoklaven durchgeführt werden, der in Zusammenarbeit mit H. Spetzler und I. Getting (Boulder, USA) entwickelt wird. Zur Zeit wird der Effekt der Oberflächen-präparation und des Klebers auf die Fortpflanzung der Kompressions- und Scherwellen untersucht.

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